固体光气（btc、三光气、双（三氯甲基）碳酸酯等）检验和试验规程

Word文案 固体光气检验规程大全 目的 本文件规定了固体光气的检验指标和贮存条件，以规范固体光气的检验操作，确保质量符合产品的工艺要求。 说明这个方法是Lowlf发明的，这个文档是Lowlf制定的。 如有借鉴，请注明作者和出处。 如有疑问或错误请联系： :Lowlf.QQ:364027370 产品信息 4.1 产品名称及代号 4.1.1 产品名称：固体光气，其他中文名称：三光气、三聚光气 4.1.2 化学名称：双[三氯甲基] carbonate, trichloromethyl carbonate, bis[trichloromethyl] carbon 4.1.3 分子式：C3Cl6O3 4.1.4 结构式： 4.1.5 BTC分子模型 BTC字文案分子模型 4.1 .6 BTC空间三维结构 Spatial three- BTC的三维结构 4.1.7 英文名称：4.1.8 CAS32315-10-94.1.9 产品编号：XZ0064.2 性状 4.2.1 外观：白色或类白色结晶固体，类光气性 气味 4.2.210-1010 -104.2.3 密度：相对 4.2.4 熔点：77-814.2.5 沸点：沸点203-206 [部分分解] 4.2.6 溶解性：不溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚、四氢呋喃[THF] ]、苯、环己烷、氯仿、四氯化碳、1,2-二氯乙烷等有机溶剂 4.2.7 化学性质：常温下稳定，对外蒸气压极低，热稳定性高，起始分解温度130℃，在潮湿气氛中90℃开始分解，有极在蒸馏温度下少量分解。

遇热水和碱金属氢氧化物可发生羰基化、氯化、氯甲酰化、环化，以及与醇、醛、胺、酰胺、羧酸、酚、羟胺等多种化合物发生缩合反应。 4.3固体光气质量标准[Q/XZ001-2010]工业优级品工业一级品纯度[%]熔点[]79-8178-8177-81水分[%]含量测定5.1原理[碱-氯化物[离子检测法]在加热条件下，用准确称量的BTC样品在碘瓶中与过量的碱完全反应（一般需20-30分钟），然后加入过量的硝酸煮沸除去多余的碱，滴定氯离子在碘瓶中再用硝酸银标准溶液溶解，从而计算出本品中BTC的含量。 CCl3OCOOCCl33ClCOClClCOCl2H2O在-10.5时为CCl3OCOOCl3+12NaOHc1V1/6c1V1)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子先完全析出后，铬酸盐然后以铬酸银的形式沉淀出来，呈砖红色，表明已达到滴定终点。 沉淀滴定反应如下：强碱，AgAgCl2Ag+CrO4Ag2CrO4（砖红色）和：NaOHHNO3NaNO3+H2ONa2CO32HNO32NaNO3+H2OCO2AgNO3AgCl+NaNO3c1V1c1V1M〔BTC〕c〔BTC〕=C1V1/65.2试剂和溶剂2硝酸银溶液0.L摩尔铬酸钾指示剂 5%稀氢氧化钠溶液 0.05mol/L 稀硝酸溶液 0.05mol/L 5.2.1 酚酞指示剂：称取0.58%酚酞，溶于50mL 95%乙醇中。

加50mL蒸馏水，再滴加0.05mol/L氢氧化钠溶液至微红色。 5.2.2 5%铬酸钾溶液：称取铬酸钾（K2CrO4）5g，溶于少量蒸馏水中，滴加硝酸银溶液至红色沉淀生成。 摇匀，静置 12h，过滤，滤液用蒸馏水稀释至 100mL。 5.2.3 氯化钠标准溶液，c(NaCl)=0.100mol/L：将氯化钠(NaCl，M=58.44)置于瓷坩埚中，500-600℃灼烧40-50min。 于干燥器中冷却后称取 2.9220g，溶于蒸馏水，于容量瓶中定容至 500mL。 5.2.4 硝酸银标准溶液，c(AgNO3)=0.100mol/L：称取硝酸银[M=169.87]8.4935g，105℃烘烤半小时，用蒸馏水溶解，定容于容量瓶中，定容至500mL，储存在棕色瓶中。 用氯化钠标准溶液校准其浓度：用吸管准确吸取25.00 mL氯化钠标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入25 mL蒸馏水。 另取一个锥形瓶，量取50mL蒸馏水作为空白。 加入1mL铬酸钾溶液，在不断振荡下用硝酸银标准溶液滴定至恰好出现砖红色沉淀为终点。 计算出每毫升硝酸银溶液中氯化物的当量，然后校正其浓度，再进行最终标定。 5.3 分析步骤取出冷却，加入0.5mol/L硝酸溶液10ml，煮沸10分钟； 当量程为-10.5X时，可直接滴定，超出此X量程的样品应以酚酞为指示剂，用稀硝酸或稀氢气氧化钠溶液调至红色刚好褪去。

加1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚好出现，即为滴定终点。 空白滴定[在250锥形瓶中加入50mL蒸馏水，再加入铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚好出现，记录消耗硝酸银的体积V0]； 注：正常情况下V0=0.05ml〔已验证〕。 注：水样中铬酸钾的浓度影响终点到达的早晚。 在50-100mL滴定溶液中加入1mL 5%铬酸钾溶液，配成CrO410-310-3mol/L。 滴定终点时，硝酸银的加入量跳过终点，可用空白测定值消除。 5.4 计算公式 ω〔BTC〕=100=c1〔V1-V0〕/60001〔V1-V0〕/m100 V0：空白消耗的硝酸银标准溶液体积，ml； V1：样品消耗的硝酸银标准溶液体积，ml； c1：硝酸银标准溶液的浓度，mol/L； m：样品质量，g； 灯毛细管橡皮筋纸巾砂浆温度计7.2 试剂甘油、硅油或石蜡油7.3 方法步骤7.3.1 形管）固定在铁架上，盛满加热液体（浴液，一般为甘油、液体石蜡、浓硫酸、硅油等），液面应高于上叉喷嘴0.5cm，加热部分如图2所示。 7.3.2毛细管密封：用手将毛细管剪成7-8cm，当一端在酒精灯的火焰上加热时，毛细管垂直伸入火焰中BTC是什么溶剂，伸出的长度应尽可能短。 火焰温度不宜过高，断续加热，封口要均匀光滑，以免漏气。

7.3.3 进样（研磨，快速填实，2~3mm） 7.3.4 用橡皮圈将毛细管系在温度计旁边的准确位置BTC是什么溶剂，使进样部分与温度计的水银球处于在同一水平位置，然后将其固定在b形管的上下两叉形管嘴之间的中心位置，应使温度计的水银球位于b-两侧管子的中心异型管，按图2安装。 熔点测量示意图 7.3.5 加热温升测量，注意观察，做好记录。 7.3.6 每个样品至少填充两根毛细管，平行测量两次。 7.4 结果 样品收缩（掉落）不是熔化开始的指示信号。 真正的熔化在能看到第一滴液体时开始，记录此时的温度，当所有的晶体完全消失，变成透明液体时记录这两个温度，这两个温度就是样品的熔点 X7.5 分析 7.5 .11（熔化范围）。 因此，测量熔点时记录的数据应该是熔程（初熔和完全熔化温度123124）。如果物质中含有杂质，那么它的熔点往往比纯的低，熔程为熔点的测定可用于固体有机物的初步鉴定和固体化合物纯度的定性判断，具有重要价值。 7.5.2 样品必须干燥，研磨成细粉，插入将样品装入毛细管时，将毛细管的开口端多次插入样品中，让样品进入管口，然后将毛细管的开口端朝上，从一根长约50cm的玻璃管中立于表中样品的上口落下，如此重复数次，直到样品被加载到约2-3mm的高度。

再摇动几次以确保样品更紧密地堆积在毛细管底部。 必须反复颠簸、压实，管外的样品必须用卫生纸擦干净。 样品粉碎不够细或填充物不够牢固，导致空隙难以传递热量，导致熔程变大。 样品量太少，不便观察，造成熔点低； 过多会导致熔程变大，熔点偏高。 7.5.3 升温速度不宜过快，特别是当温度接近试样熔点时，升温速度不宜过快。 一般情况是： 开始时可以快一些：5/min左右 接近熔点15时：1~2/min ~/min 对于未知物质熔点的测定，温度可以第一次快速升高以确定化合物的近似熔点。 当加热浴的温度下降约30℃时，更换样品管并重复上述操作以准确测量进度。 为了准确测量，温度可以稍微升高一点（大约每分钟 10 度）。 当热水浴的温度与粗测的熔点相差15度左右时，用小火加热（或使酒精灯稍微远离Thiele），使温度逐渐升高。 均匀上升（每分钟12次。注意观察时，样品开始收缩（下降），不是开始熔化的指示信号。真正的熔化是在看到第一滴液体时开始的。记下温度此时，以及所有晶体完全消失，变成透明液体时，记下此时的温度，这两个温度就是样品的熔点范围[熔化范围，熔点，熔距]。见图3 . 熔化过程 7.5.4 毛细管密封 防止密封一端弯曲或密封端壁太厚 熔点管本身必须干净，如果有灰尘会产生410错误。